中國(guó)粉體網(wǎng)訊 濕化學(xué)法可以獲得尺寸（從微米到納米級(jí)的尺度）和形狀（如粉末、纖維、薄膜或塊狀）可控的先進(jìn)陶瓷粉體，并且具有較高的反應(yīng)活性和純度，是制備先進(jìn)陶瓷粉體的重要技術(shù)手段。
陶瓷粉體
來(lái)源：楊雅茹《先進(jìn)陶瓷粉體關(guān)鍵技術(shù)專利挖掘》
按照前驅(qū)體的制備方式，濕化學(xué)法可分為兩大類方法，一類是通過(guò)溶液反應(yīng)生成沉淀的化學(xué)沉淀法，包括共沉淀法、溶劑熱法、溶膠凝膠法、微乳液法等；另一類是由溶液中的鹽類迅速析出得到前驅(qū)體的溶劑蒸發(fā)法，包括噴霧熱解法、噴霧干燥法、火焰噴霧熱解法、冷凍干燥法等。
化學(xué)沉淀法
1.共沉淀法
制備原理：共沉淀法是將原料（一般是含有陽(yáng)離子的無(wú)機(jī)鹽）溶于溶劑中，將適量的沉淀劑（氫氧化物、碳酸鹽或碳酸氫鹽等）通過(guò)攪拌使其與陽(yáng)離子溶液混合均勻，促使陽(yáng)離子達(dá)到過(guò)飽和狀態(tài)生成不溶性的沉淀，經(jīng)過(guò)陳化、過(guò)濾、洗滌、烘干等過(guò)程后獲得目標(biāo)產(chǎn)物的前驅(qū)體，然后將前驅(qū)體進(jìn)行燒結(jié)處理后得到粉體。
特點(diǎn)：共沉淀法多用于多相化合物或固溶體的制備，而且因?qū)嶒?yàn)條件簡(jiǎn)單、易于合成、純度高、粒度分布均勻，便于精確設(shè)計(jì)化學(xué)組分等特點(diǎn)，是制備陶瓷粉體的常用方法。
關(guān)鍵因素：沉淀過(guò)程是共沉淀法的關(guān)鍵步驟，直接決定了粉體的基本性質(zhì)。
2.溶劑熱法
制備原理：溶劑熱法是一種溶劑（無(wú)論是水溶劑還是非水溶劑）在室溫以上、壓力超過(guò)1atm的封閉體系中發(fā)生單相或多相反應(yīng)的過(guò)程。
特點(diǎn)：溶劑熱法比其他常規(guī)的陶瓷合成方法有很多優(yōu)勢(shì)，該法可以從溶液中直接沉淀已經(jīng)結(jié)晶的粉體，可以更好地控制成核、生長(zhǎng)和老化步驟的速率和均勻性，有效緩解了粉體堆積的缺點(diǎn)。在制備高性能、特殊結(jié)構(gòu)的陶瓷粉體方面具有獨(dú)特優(yōu)勢(shì)，尤其適用于對(duì)純度、形貌和結(jié)晶度要求高的應(yīng)用場(chǎng)景，如高熵陶瓷、二氧化鋯空心微球。
關(guān)鍵因素：溶劑熱合成受熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)兩個(gè)參數(shù)的影響。
在大多數(shù)情況下，水熱法合成的材料類型是氧化物、磷酸鹽、碳酸鹽與硅酸鹽等。通過(guò)選擇合適的溶劑，非水溶劑熱法可用于合成氮化物、硫化物和硼化物等非氧化物粉體。與此同時(shí)，溶劑熱法也通常與其它工藝手段結(jié)合來(lái)制備性能更優(yōu)異的粉體材料。
3.溶膠凝膠法
制備原理：溶膠凝膠的過(guò)程可以描述為分子前驅(qū)體在溶液中經(jīng)過(guò)縮聚反應(yīng)形成氧化網(wǎng)絡(luò)，通過(guò)水解或非水解過(guò)程制備出氧化物和非氧化物粉體。溶膠凝膠法已經(jīng)用于探索新的低溫合成路線，以較短的時(shí)間制備化學(xué)均勻的前驅(qū)體，進(jìn)而生產(chǎn)陶瓷粉體。
特點(diǎn)：通過(guò)簡(jiǎn)單的工藝和低廉的設(shè)備，即可得到比表面積很大的凝膠或粉末，與通常的熔融法或化學(xué)氣相沉積法相比，煅燒溫度較低，并且粉體的強(qiáng)度韌性較高；制備的粉體組分均勻、產(chǎn)物的純度很高。適合制備納米陶瓷粉體。
4. 微乳液法
制備原理：是兩種不相混溶的液體(如水相和油相)在表面活性劑(通常是表面活性劑和助表面活性劑的混合物)的作用下形成溶液，經(jīng)過(guò)成核、聚結(jié)、團(tuán)聚、熱處理得到陶瓷粉體的方法。
特點(diǎn)：微乳液法可用于簡(jiǎn)單氧化物的制備，所需的燒結(jié)溫度低且得到的粉體純度高。尤其適用于對(duì)粒徑和分散性要求嚴(yán)格的高端應(yīng)用，如納米氧化鋯粉體、納米鈦酸鋇粉體。
關(guān)鍵因素：在微乳液合成的過(guò)程中，反應(yīng)物的濃度，表面活性劑的含量以及水含量等都會(huì)對(duì)產(chǎn)物的形貌和性質(zhì)產(chǎn)生影響。
溶劑蒸發(fā)法
1.噴霧熱解法
制備原理：噴霧熱解法是使用噴霧發(fā)生器將含有溶劑（如水）和含有金屬以及非金屬元素溶質(zhì)的前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)化為小液滴的噴霧，然后在熱環(huán)境中進(jìn)行溶劑蒸發(fā)和溶質(zhì)沉淀，只要工藝溫度足夠高，就會(huì)發(fā)生化學(xué)分解，形成最后的粉體顆粒。
噴霧熱解法的基本步驟
特點(diǎn)：噴霧熱分解的工藝流程簡(jiǎn)單，一步成型，具備可批量化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，可用于制備高純度、均勻組分、單分散的精細(xì)陶瓷粉體。
2.噴霧干燥法
制備原理：噴霧干燥技術(shù)與噴霧熱分解相似，不同之處在于沒(méi)有化學(xué)分解的過(guò)程而且其干燥溫度較低。
特點(diǎn)：噴霧干燥法是工業(yè)中用來(lái)制備微球結(jié)構(gòu)的常用方法，粒徑分布均勻，球形度好。廣泛應(yīng)用于氧化鋁、氧化鋯、氮化硅等特種陶瓷的制備，尤其適用于對(duì)顆粒形狀和流動(dòng)性要求高的干壓成型工藝。
關(guān)鍵因素：漿料的分散性是決定團(tuán)聚顆粒結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵因素，高分散性漿料中細(xì)小顆粒的遷移阻力更小，更有助于獲取具有空心結(jié)構(gòu)的顆粒團(tuán)聚體。
3.火焰噴霧熱解法（液體火焰噴霧法）
制備原理：將含有所需化合物的鹽的前驅(qū)體溶解在可燃溶劑中，然后噴射并點(diǎn)燃以形成噴霧火焰，燃料和前驅(qū)體燃燒產(chǎn)生的熱量導(dǎo)致溶劑和前驅(qū)體的固體成分完全蒸發(fā)和燃燒，最終在收集裝置中收集所產(chǎn)生的粉體顆粒。
特點(diǎn)：火焰噴霧熱解法可以使用單組元或者多組元的前驅(qū)體高效地合成高比表面積的納米粉體，而且還可以將計(jì)算流體動(dòng)力學(xué)與氣相顆粒形成模型相結(jié)合，為火焰反應(yīng)器的改進(jìn)和可能的新設(shè)計(jì)提供了獨(dú)特的可能性，對(duì)于合成非團(tuán)聚或弱團(tuán)聚納米陶瓷粉體具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。
典型的火焰噴霧熱裝置示意圖
4.冷凍干燥法
制備原理：將陶瓷料漿中的水等液體介質(zhì)在低溫下凝固，再通過(guò)一定條件的晶體生長(zhǎng)，然后在低壓或者真空環(huán)境下升華而留下具有晶體形貌的孔道，最后經(jīng)高溫處理得到特殊微觀結(jié)構(gòu)的多孔陶瓷。
冷凍干燥的基本流程
特點(diǎn)：冷凍干燥法的優(yōu)點(diǎn)是可以通過(guò)選擇不同的溶劑，在保持坯體宏觀形貌的基礎(chǔ)上，利用不同液體介質(zhì)的凝固行為制備不同形貌的微觀結(jié)構(gòu)，進(jìn)而可以有效控制多孔陶瓷的孔徑大小及分布等因素。
小結(jié)
濕化學(xué)法是制備先進(jìn)陶瓷粉體的重要方法，各種濕化學(xué)法共有的優(yōu)點(diǎn)是各種原料可以在分子甚至原子級(jí)水平上達(dá)到充分混合，易于添加微量的有效成分，而且煅燒前驅(qū)體的溫度較固相法低，適當(dāng)控制工藝可以獲得純度高、分散性好、組份均勻的陶瓷粉體。而為了擴(kuò)展先進(jìn)陶瓷粉體的應(yīng)用范圍，滿足特定的應(yīng)用要求，還需要對(duì)濕化學(xué)法制備過(guò)程中各單元流程的基礎(chǔ)理論進(jìn)行深入研究。
來(lái)源：
王浩等：濕化學(xué)法制備先進(jìn)陶瓷粉體的研究現(xiàn)狀
粉體網(wǎng)：溶膠凝膠法在納米粉體制備中的應(yīng)用研究綜述
（中國(guó)粉體網(wǎng)編輯整理/空青）
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