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黃峻峰
珠海歐美克儀器有限公司售后服務(wù)經(jīng)理，從事技術(shù)支持工作已經(jīng)19年。具有豐富的粒度檢測(cè)及儀器管理維護(hù)的理論知識(shí)。多年來，跟眾多的粒度儀用戶深入交流學(xué)習(xí)，對(duì)儀器用戶的應(yīng)用技術(shù)痛點(diǎn)、粒度數(shù)據(jù)分析有豐富實(shí)戰(zhàn)經(jīng)驗(yàn)。
中國納米材料發(fā)展日新月異，市場規(guī)模不斷擴(kuò)大。據(jù)公開數(shù)據(jù)顯示，2022年為2031億元，2023年上漲到2270.1億元。預(yù)計(jì)2027年中國納米材料市場規(guī)模將達(dá)3380億元。工信部、國資委2023年聯(lián)合印發(fā)的《前沿材料產(chǎn)業(yè)化重點(diǎn)發(fā)展指導(dǎo)目錄（第一批）》列出的15種有望率先批量產(chǎn)業(yè)化的前沿材料中，有4種屬于納米材料。
納米材料應(yīng)用領(lǐng)域廣泛：在電子領(lǐng)域它用于制造體積小性能更優(yōu)的器件；在醫(yī)療領(lǐng)域可用于疾病診斷、藥物輸送和治療；在新能源領(lǐng)域，能提高電池容量及使用壽命；在環(huán)保領(lǐng)域，可用于污水處理、空氣凈化等。納米材料產(chǎn)業(yè)不僅僅是自身快速發(fā)展，還將與其他相關(guān)產(chǎn)業(yè)，如電子信息、生物醫(yī)藥、新能源等深度融合，形成協(xié)同發(fā)展的良好態(tài)勢(shì)，共同推動(dòng)產(chǎn)業(yè)升級(jí)和經(jīng)濟(jì)發(fā)展。
納米材料的主要生產(chǎn)工藝包括物理方法、化學(xué)方法和綜合方法。物理方法中最常見的兩種工藝是機(jī)械球磨法和物理氣相沉積法（PVD）。在使用機(jī)械球磨法生產(chǎn)亞微米、納米材料時(shí)，有一個(gè)不容忽視的重要問題---“逆研磨”。
利用球磨機(jī)中研磨介質(zhì)的碰撞和摩擦，將原料粉末研磨成納米級(jí)顆粒。該方法可制備多種納米材料，能實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。但是，顆粒超細(xì)粉碎到一定程度后，伴隨著一系列顆粒微觀上理化特性的質(zhì)變，就會(huì)出現(xiàn)一個(gè)“粉碎?團(tuán)聚”的可逆過程。其機(jī)理是在粒度逐漸細(xì)化的過程中，顆粒在范德華力、雙電層靜電作用等影響下會(huì)重新團(tuán)聚。
▲ 圖1 超細(xì)納米顆粒在多種外力作用下團(tuán)聚的顯微圖像（圖片來源網(wǎng)絡(luò)）
當(dāng)這破碎團(tuán)聚這正反兩個(gè)過程的速度相等時(shí)，便達(dá)到了粉碎過程中的動(dòng)態(tài)平衡，則顆粒尺寸達(dá)到極限值。此時(shí)，進(jìn)一步延長粉碎時(shí)間是徒勞的。因?yàn)檫@時(shí)的機(jī)械力已不足以解聚團(tuán)聚體使顆粒進(jìn)一步破碎，同時(shí)，比表面積增大和表面電荷的變化有可能造成更多小顆粒團(tuán)聚體，于是，所謂的“逆研磨”、“返粗”現(xiàn)象就會(huì)出現(xiàn)。
▲ 表1 常見的粉體粒徑隨研磨時(shí)間延長出現(xiàn)的逆研磨現(xiàn)象
該如何應(yīng)對(duì)這種逆研磨問題呢？除了優(yōu)化研磨設(shè)備和工藝，根據(jù)物料特性選擇匹配的研磨設(shè)備合理控制研磨時(shí)間外，我們還可以從超細(xì)顆粒團(tuán)聚機(jī)理上想辦法。首先要簡單介紹一下雙電層靜電力和zeta電位的概念。
雙電層靜電力
雙電層靜電力是指在膠體粒子或帶電表面與周圍反離子相互作用時(shí)，因顆粒雙電層的重疊而產(chǎn)生的靜電作用力。雙電層靜電力、范德華力、空間位阻等各種顆粒間的相互作用力是共同決定超細(xì)顆粒分散或團(tuán)聚的主要影響因素。
直接或間接表征雙電層靜電力的方法有多種，目前最常見的是電泳法。其測(cè)量原理為：在外加電場作用下，分散介質(zhì)中的帶電粒子會(huì)因電場力的驅(qū)動(dòng)而發(fā)生定向移動(dòng)。通過測(cè)量粒子的電泳遷移率，結(jié)合相關(guān)理論公式，可以計(jì)算出粒子的Zeta電位，進(jìn)而推斷出顆粒間的雙電層靜電作用關(guān)系。
Zeta電位概念
當(dāng)固體表面與液體接觸時(shí)，由于表面電荷的存在，會(huì)吸引周圍液體中的反離子，形成雙電層。在固液界面處存在一個(gè)相對(duì)固定的吸附層，當(dāng)顆粒在分散體系中運(yùn)動(dòng)時(shí)，吸附層與分散介質(zhì)之間會(huì)產(chǎn)生相對(duì)滑動(dòng)，Zeta電位就是描述這一滑動(dòng)面與本體介質(zhì)之間電位差的物理量。Zeta電位是衡量顆粒分散體系穩(wěn)定性的重要指標(biāo)。通常情況下，Zeta電位為同種電荷且絕對(duì)值越大，顆粒間的靜電斥力越強(qiáng)，體系越穩(wěn)定，顆粒越不容易發(fā)生團(tuán)聚。
通過檢測(cè)Zeta電位，能得知顆粒表面電荷情況，當(dāng)Zeta電位絕對(duì)值較低，顆粒間吸引力強(qiáng)，易團(tuán)聚。Zeta電位受溶液pH值、離子濃度等因素影響。在研磨過程中持續(xù)檢測(cè)Zeta電位，可實(shí)時(shí)了解研磨液體系的穩(wěn)定性。若Zeta電位有減小趨勢(shì)，說明研磨液趨于不穩(wěn)定，可能發(fā)生團(tuán)聚沉降，此時(shí)可及時(shí)調(diào)整研磨工藝參數(shù)，如改變研磨時(shí)間、速度或添加合適的分散劑等，防止逆研磨問題出現(xiàn)。
▲圖2 粒徑隨超聲均質(zhì)時(shí)間的變化（a）
不同超聲均質(zhì)時(shí)間下Zeta電位對(duì)pH值的響應(yīng)（b）
▲ 圖3 不同穩(wěn)定劑下粒徑、PDI和Zeta電位的表現(xiàn)差異
NS-90Z Plus納米粒度及電位分析儀是珠海歐美克儀器有限公司在成功引進(jìn)和吸收馬爾文帕納科 (Malvern Panalytical)納米顆粒表征技術(shù)后，在上一代NS-90Z的基礎(chǔ)上進(jìn)一步優(yōu)化了光學(xué)電子測(cè)量技術(shù)和分析性能的一款新產(chǎn)品。NS-90Z Plus具有更優(yōu)越的粒度和電位分析功能，能滿足廣大納米材料、制劑開發(fā)和生產(chǎn)用戶的顆粒粒度和Zeta電位的測(cè)試需求。
NS-90Z Plus采用電泳光散射技術(shù)測(cè)定顆粒Zeta電位和電位分布，同時(shí)兼有靜態(tài)光散射技術(shù)用于測(cè)定蛋白質(zhì)與聚合物等的分子量。NS-90Z Plus還融合馬爾文帕納科恒流模式下的M3-PALS快慢場混合相位檢測(cè)分析技術(shù)，提升了儀器的電位分析性能，升級(jí)了兼容多種樣品池 (選配) 功能，可分析樣品濃度和粒度范圍也得到了明顯提升。
▲ 歐美克納米粒度及電位分析儀
有了準(zhǔn)確的Zeta電位監(jiān)控?cái)?shù)據(jù)，面對(duì)逆研磨問題時(shí)就不再盲人摸象，單純靠經(jīng)驗(yàn)來解決問題。我們可以在科學(xué)數(shù)據(jù)的指導(dǎo)下，選擇合適的pH、分散劑種類和分散劑添加量去影響顆粒間的范德華力、雙電層靜電力等。通過分散劑能有效防止顆粒團(tuán)聚，推遲逆研磨出現(xiàn)。
同時(shí)，在精準(zhǔn)的粒度檢測(cè)數(shù)據(jù)指引下，我們還可以優(yōu)化研磨設(shè)備和工藝，根據(jù)物料特性選擇匹配的研磨設(shè)備。同時(shí)控制研磨時(shí)間，避免過度研磨，依據(jù)物料性質(zhì)和經(jīng)驗(yàn)確定最佳研磨時(shí)長。還可調(diào)整工藝參數(shù)，如球磨轉(zhuǎn)速、料球水比等，提高研磨效率，防止逆研磨。
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