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一次管式爐事故的警醒

全方位氫氣安全系統(tǒng)，守護(hù)高校實(shí)驗(yàn)室安全

實(shí)驗(yàn)室爆燃事故求助

近期我們?cè)诰W(wǎng)上看到這樣的一段求助，某高校用戶(hù)使用了實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的一臺(tái)普通管式爐做氫氣還原實(shí)驗(yàn)時(shí)，發(fā)生爆燃事故。求助內(nèi)容如下：

“做氫還原時(shí)，用的石英舟燒的碳+金屬鹽(已烘干)，通10%氫氣混合氣，流速600ml/min，加熱到950攝氏度25min時(shí)，管子里有爆的聲音(悶響)。立刻停止加熱，降溫后，檢查管子和材料都沒(méi)有問(wèn)題。請(qǐng)問(wèn)這種悶響是正常的嗎？”

后續(xù)求助者又補(bǔ)充了一些內(nèi)容：

“問(wèn)題已解決，爆鳴聲是材料表面吸附的氧氣與氫氣的反應(yīng)。解決方法:材料放入爐中后，先置換氣5次，累計(jì)抽真空時(shí)間50~90min(我的真空度是降至-0.08MPa)，然后再通入氣吹掃1h左右，再切換氫混合氣，開(kāi)始運(yùn)行升溫程序?！?/p>

事故原因分析

核心內(nèi)容就是通了10%的氫氣混合氣后，在950°C時(shí)工作管內(nèi)發(fā)生了爆燃。幸運(yùn)的是并沒(méi)有造成更大的損失。其實(shí)求助者并沒(méi)有找對(duì)解決問(wèn)題的方向，我們就分析一下這次事故發(fā)生的原因，這無(wú)關(guān)設(shè)備的品牌及制造商。

1.管式爐設(shè)備本身存在隱患

供氣系統(tǒng)：可燃?xì)怏w禁止使用特氟龍或塑料管路。閥門(mén)、真空壓力表連接至少應(yīng)該采用金屬卡套連接口，普通螺紋+特氟龍密封條（生料帶）禁止用于可燃?xì)狻?/p>

真空泄漏率：真空度0.08MPa（800mbar），只比大氣壓（約1000mbar）略微低了一點(diǎn)。累計(jì)抽真空時(shí)間50~90min，說(shuō)明設(shè)備存在較嚴(yán)重的泄漏。

氣體流量：關(guān)于氣體流量600ml/min相當(dāng)于36l/h，如果不結(jié)合實(shí)驗(yàn)工藝談氣體流量，并不能說(shuō)這個(gè)流量大或者是小。但是這里有個(gè)安全風(fēng)險(xiǎn)，本身管式爐在預(yù)抽真空時(shí)反映出較嚴(yán)重的泄漏。我們猜測(cè)本次的爆燃事故是發(fā)生在工作管外。即有一部分氣體泄漏到空氣中，被加熱絲的熱量點(diǎn)燃爆炸。如果在工作管內(nèi)發(fā)生的爆燃，氣體在有限空間內(nèi)迅速膨脹，后果會(huì)更嚴(yán)重。輕則工作管破裂，設(shè)備損壞；重則發(fā)生火災(zāi)。

2.缺少必要的氫氣安全設(shè)施。氫氣的爆炸極限是4.0%～75.6%（體積濃度）。這意味著當(dāng)氫氣在空氣中的體積濃度在這個(gè)范圍內(nèi)時(shí)，遇到火源就會(huì)發(fā)生爆炸。而當(dāng)氫氣濃度低于4.0%或高于75.6%時(shí)，即使遇到火源也不會(huì)爆炸。顯然上述實(shí)驗(yàn)的氫氣比例在爆炸極限范圍內(nèi)。有效的氫氣安全系統(tǒng)需要包括以下功能：

氫氣泄漏檢測(cè)：可實(shí)時(shí)檢測(cè)ppm級(jí)別的氫氣泄漏，確保實(shí)驗(yàn)室設(shè)備和人員的安全。

氣體流量：可燃?xì)馔扑]使用質(zhì)量流量計(jì)（Mass Flow Controller）精確控制氣體流量。

工作管內(nèi)壓力檢測(cè)：工作管內(nèi)應(yīng)該始終保持略高于大氣壓的微正壓，防止空氣逆流。同時(shí)防止在工作管內(nèi)形成壓力，還必須有主動(dòng)式緊急泄壓閥。

尾氣處理：處理沒(méi)有反應(yīng)完的氫氣，應(yīng)采用催化燃燒處理，直接排放存在隱患。

應(yīng)急氮?dú)鉀_刷：這是最后的保障。一旦檢測(cè)到可燃?xì)怏w泄漏、停電、任何意外停機(jī)等非常規(guī)情況，應(yīng)該快速?zèng)_刷稀釋工作管內(nèi)的氫氣。

3.無(wú)有效的真空系統(tǒng)。至少是二級(jí)機(jī)械泵，在5分鐘內(nèi)快速轉(zhuǎn)換工作管內(nèi)的空氣，真空度可降至10E-2mbar級(jí)別。20mbar（0.002MPa）以下才被認(rèn)為是安全真空度。粉末或多孔隙率的樣品，僅用氣體沖刷，不能有效地置換出空氣。更何況圖中的管式爐工作管內(nèi)還有一對(duì)陶瓷纖維塞（堵頭），也是多孔材料。

4.非全自動(dòng)控制系統(tǒng)。全自動(dòng)控制系統(tǒng)能有效防止人為失誤，如忘記預(yù)抽真空、加熱程序設(shè)置錯(cuò)誤。以及在非常規(guī)情況下，自動(dòng)執(zhí)行安全處理程序，如：氫氣泄漏等。

只有做到以上各方面要求，才能最大限度保證實(shí)驗(yàn)室和人員的安全。

Carbolite·Gero 實(shí)驗(yàn)室熱處理

用戶(hù)現(xiàn)場(chǎng)的同類(lèi)型氫氣管式爐

卡博特萊蓋羅（Carbolite Gero）在實(shí)驗(yàn)室熱處理行業(yè)，一貫遵循產(chǎn)品安全性與操作可靠性的核心準(zhǔn)則。德國(guó)工廠研發(fā)的實(shí)驗(yàn)室可控氣氛氫氣管式爐FHA（1350°C）和HTRH（1800°C）系列采用西門(mén)子PLC控制系統(tǒng)及其氫氣安全模塊，通過(guò)了TüV認(rèn)證，滿(mǎn)足SIL2（Safety Integrity Level）安全完整性等級(jí)要求。此系統(tǒng)也可用于其他可燃性氣氛，如：甲烷等。TP1900控制系統(tǒng)在每次運(yùn)行前都會(huì)執(zhí)行安全預(yù)處理程序，且無(wú)法人為跳過(guò)任何步驟。該程序包括以下內(nèi)容：

在工作管內(nèi)裝入樣品后，不銹鋼水冷氣密法蘭安裝到位。

若不銹鋼水冷氣密法蘭未正確關(guān)閉并固定，爐體不允許操作員啟動(dòng)程序，并應(yīng)顯示警告信息（通過(guò)傳感器檢測(cè)）。

在加熱程序開(kāi)始前，會(huì)執(zhí)行安全檢測(cè)預(yù)處理程序。

• 真空泵啟動(dòng)以達(dá)到真空度設(shè)定值，例如40 mbar。所有閥門(mén)關(guān)閉，控制系統(tǒng)記錄壓力上升情況，自動(dòng)計(jì)算真空泄漏率。

• 真空泵啟動(dòng)預(yù)抽真空5分鐘，并檢測(cè)真空度是否低于安全真空度，例如20mbar以下。

• 工作管內(nèi)充入惰性氣體以達(dá)到微正壓，例如30 mbar。所有閥門(mén)關(guān)閉，記錄壓力下降情況。自動(dòng)計(jì)算微正壓泄漏率。

• 如以上數(shù)值超過(guò)閾值時(shí)，預(yù)處理失敗返回待機(jī)狀態(tài)，無(wú)法啟動(dòng)加熱程序，并顯示錯(cuò)誤信息。

  
  

完成并通過(guò)預(yù)處理程序后，加熱程序自動(dòng)開(kāi)始運(yùn)行。

過(guò)程中控制系統(tǒng)自動(dòng)監(jiān)測(cè)所有必要參數(shù)，如溫度、壓力、功率、尾氣處理狀態(tài)等。

若出現(xiàn)偏差，在控制面板上顯示報(bào)警信息。必要時(shí)自動(dòng)執(zhí)行應(yīng)急程序。

爐體監(jiān)測(cè)每個(gè)工藝步驟中所有程序設(shè)定值和實(shí)際值參數(shù)，并以CSV文件保存在控制系統(tǒng)中如：溫度、壓力、氣體流量、功率消耗等，用于實(shí)驗(yàn)結(jié)果的復(fù)盤(pán)和工藝改進(jìn)。

主程序結(jié)束后，自動(dòng)用惰性氣體沖刷工作管容積3倍的氣體，徹底排空殘留的氫氣，且溫度低于200°C時(shí)解鎖法蘭。此時(shí)可以打開(kāi)工作管法蘭，取出樣品。

此類(lèi)管式爐不僅適用于材料的氫氣還原實(shí)驗(yàn)，也廣泛用于化學(xué)氣相沉積等多種應(yīng)用。相關(guān)實(shí)驗(yàn)參數(shù)與設(shè)置需逐步優(yōu)化，我們可基于豐富經(jīng)驗(yàn)提供專(zhuān)業(yè)建議。如有相關(guān)需求，歡迎隨時(shí)聯(lián)系我們。