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氮化硅在極端工況下的不可替代性

在航空發(fā)動機燃燒室、核能裝置熱防護等極端工況中，材料需耐受1200℃以上高溫、強腐蝕介質與交變載荷的協(xié)同作用。氮化硅陶瓷憑借其高溫力學穩(wěn)定性、優(yōu)異抗氧化性及低膨脹系數(shù)，成為金屬材料無法替代的關鍵結構材料。然而，傳統(tǒng)等靜壓成型與機加工難以實現(xiàn)復雜內腔、晶格等異形結構的高效制造，增材制造技術的發(fā)展為突破這一瓶頸提供了可能。其中，基于材料熔融沉積原理的粉末擠出打印技術（PEP），因設備成本低、成型尺寸靈活等優(yōu)勢，成為氮化硅陶瓷近凈成形的主流技術路徑之一。

PEP制備氮化硅的工藝解析   

PEP工藝采用“顆粒喂料制備-擠出打印-脫脂燒結”的工藝過程，其螺桿擠出系統(tǒng)的精準調控是決定構件結構的核心。顆粒喂料制備階段，蠟基粘結劑的配比設計直接影響Si?N?粉末的分散均勻性。該工藝采用復合蠟基粘結劑，對 Si?N?粉末的包覆率可達92%，顯著優(yōu)于單一蠟基體系（包覆率＜75%）。喂料熔體流動速率（MFR）穩(wěn)定在60mm/s(1.0mm噴嘴)，既保證螺桿輸送時的連續(xù)性，又避免擠出時的過度變形。通過調節(jié)蠟基粘結劑的分子量分布，可將喂料中粉末團聚體尺寸控制在5μm以下，為后續(xù)致密化奠定基礎。

▲UPGM-Si3N4 3D打印材料 ?升華三維

擠出動力學研究揭示了螺桿擠出速率與坯體孔隙率的內在關聯(lián)。當擠出速率從10mm/s增至100mm/s 時，坯體孔隙率先降低后升高。這是由于低速擠出時，熔體在噴嘴內停留時間過長導致局部過熱，引發(fā)粘結劑過度軟化產生氣泡；高速擠出則因剪切力不足，擠出熔體無法充分填充規(guī)劃路徑形成孔隙。建立的關聯(lián)模型顯示，擠出速率與孔隙率符合二次函數(shù)關系，據(jù)此可通過預設速率參數(shù)實現(xiàn)孔隙率的精準調控。

▲氮化硅渦輪葉片樣品打印參數(shù) ?升華三維

脫脂燒結過程的關鍵在于晶界相調控與相變協(xié)同。采用三段式脫脂工藝，可將脫脂速率控制在0.8wt%/h以下，避免復合粘結劑急劇揮發(fā)產生的開裂。燒結階段在1750℃氮氣氣氛下，通過添加復合助劑，可誘導形成低黏度晶界相，促進β-Si?N?晶粒定向生長。經過PEP工藝制備的氮化硅陶瓷構件，性能十分出色，能在高溫極端環(huán)境下穩(wěn)定工作。

▲氮化硅樣品燒結性能參數(shù) ?升華三維

此外，在多孔氮化硅陶瓷件的調控方面，能根據(jù)需要調整孔徑大小、規(guī)律分布等，可實現(xiàn)50μm孔徑晶格結構的精準設計，其Weibull模數(shù)較傳統(tǒng)泡沫陶瓷有顯著增強，且穩(wěn)定性遠超傳統(tǒng)工藝制造的產品，在熱交換等領域大有用武之地。

PEP制備氮化硅的應用前景和挑戰(zhàn)

PEP技術為高性能氮化硅陶瓷制造帶來了革命性思路。它打破了傳統(tǒng)工藝的桎梏，賦予工程師前所未有的設計自由度，使制造高度復雜、性能卓越的極端應用部件成為現(xiàn)實。但PEP技術在開發(fā)氮化硅陶瓷應用時，仍面臨一些挑戰(zhàn)：大尺寸構件（＞500mm）因層層堆積產生的內應力梯度，在脫脂燒結后易出現(xiàn)翹曲變形，需開發(fā)基于熱力耦合模擬的預變形補償技術；納米復合增強方面，碳納米管（CNTs）在陶瓷基體中易發(fā)生團聚，導致界面結合不良，需通過等離子體改性實現(xiàn)納米相的分子級分散。未來需結合原位表征與智能算法，推動氮化硅陶瓷增材制造從實驗室研究邁向工程化應用。