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遼寧大學(xué)物理學(xué)院、松山湖材料實(shí)驗(yàn)室、東莞職業(yè)技術(shù)學(xué)院團(tuán)隊合作，采用粉末擠出打?。?/span>PEP）增材制造技術(shù)結(jié)合一步燒結(jié)法，成功制備出含原位合成Y?Al?O?（YAM）的高密度（97%）SiC陶瓷，且無需任何后處理。相關(guān)成果以“A novel approach to prepare high density SiC ceramics by powder extrusion printing (PEP) combined with one-step sintering method”為題，發(fā)表在陶瓷領(lǐng)域的權(quán)威期刊《Journal of the European Ceramic Society》上。

背景

碳化硅（SiC）陶瓷因其高熔點(diǎn)、高硬度、優(yōu)異的高溫機(jī)械性能與化學(xué)穩(wěn)定性，在半導(dǎo)體、核能、航空航天等高技術(shù)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。隨著半導(dǎo)體工業(yè)的快速發(fā)展，對復(fù)雜結(jié)構(gòu)SiC陶瓷件的需求日益增長。傳統(tǒng)的陶瓷成型工藝難以高效制備復(fù)雜形狀的構(gòu)件，而增材制造（AM）技術(shù)為此提供了新的解決方案。粉末擠出打?。?/span>PEP）作為一種新興的增材制造工藝，具有成本低、設(shè)備要求簡單、操作便捷等優(yōu)勢，尤其適用于陶瓷材料的復(fù)雜結(jié)構(gòu)成形。

 ▲升華三維粉末擠出3D打印工藝示意圖

然而，SiC陶瓷因其共價鍵性強(qiáng)、自擴(kuò)散系數(shù)低，難以在燒結(jié)過程中實(shí)現(xiàn)致密化，通常需要后處理工藝如滲硅、反應(yīng)熔滲等，這些方法不僅延長了制備周期，還可能引入殘留硅，降低材料的高溫性能。因此，開發(fā)一種無需后處理即可實(shí)現(xiàn)高致密SiC陶瓷的制備方法具有重要意義。

摘要

關(guān)鍵詞：粉末擠出打?。?/span>PEP）、增材制造（AM）、碳化硅陶瓷、Y?Al?O? (YAM)、一步燒結(jié)；原文鏈接：

本研究提出采用PEP增材制造技術(shù)結(jié)合一步燒結(jié)法，成功制備出含原位合成Y?Al?O?（YAM）的高密度（97%）SiC陶瓷，且無需任何后處理。該工藝系統(tǒng)研究了SiC生坯的打印、脫脂與燒結(jié)過程，并通過多種表征手段分析了材料的微觀結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能。研究首次通過高分辨透射電鏡（HRTEM）揭示了YAM與SiC之間的晶體學(xué)取向關(guān)系為（040）YAM//（10`11）SiC和[102]YAM//[1`210]SiC。燒結(jié)后的SiC樣品密度為3.11g/cm3，維氏硬度為19.35±0.28GPa，三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為225±27MPa。該研究表明，PEP結(jié)合一步燒結(jié)法為制備具有復(fù)雜形狀、高密度和優(yōu)異力學(xué)性能的SiC陶瓷提供了新策略。

圖片解析

▲圖1. (a)粉末擠出打印工藝示意圖，(b)由不同f形成的兩個生坯，(c)用于機(jī)械性能測試的燒結(jié)后生坯。

▲圖2. (a)表面改性粉體示意圖，(b)表面改性粉體FTIR光譜，（c、d）原料在相容和交聯(lián)過程中的示意圖，(e)原料形貌及圖(e)中原料的插圖為宏觀形貌，(f)原料高分辨率圖像。

▲圖3.（a，b）生坯A（f=10mm/s）的表面形貌及結(jié)合工藝示意圖，（c，d）生坯B（ f =12 mm/s）的表面形貌及結(jié)合工藝示意圖。

▲圖4. (a)SiC生坯的TG-DSC，(b)SiC生坯的脫附溫度曲線，(c)SiC生坯脫附前的FTIR光譜，(d)SiC生坯脫附后的FTIR光譜。

▲圖5.SiC在1200-1950 ℃溫度下燒結(jié)的生坯的XRD圖譜。

▲圖6.燒結(jié)SiC的2D和3D微觀結(jié)構(gòu)，（a，b）樣品A ，(c，d）樣品B。

▲圖7.燒結(jié)SiC（樣品B）的SEM圖像和EDS結(jié)果。

▲圖8.（a，b）為燒結(jié)SiC（樣品B）的TEM圖像，（c，d）為燒結(jié)SiC（樣品B）的SAED圖譜。

▲圖9.（a，b）為燒結(jié)SiC的TEM圖像及STEM-EDS元素分布圖，(c)為SiC-YAM界面的HRTEM圖像，（d，e，f）分別對應(yīng)圖9(c)中d、e、f區(qū)域的傅里葉變換散射圖。

▲圖10.（a）金剛石壓頭在燒結(jié)SiC（樣品B）表面形成的微壓痕形貌；（b）燒結(jié)SiC（樣品B）的裂紋擴(kuò)展路徑SEM圖像；（c）三點(diǎn)彎曲斷口的SEM圖像，插圖為相應(yīng)SiC（樣品B）三點(diǎn)彎曲測試后的光學(xué)照片；（d）三點(diǎn)彎曲SiC（樣品B）斷裂表面的高倍顯微圖像。

結(jié)果與討論

1. 絲材重疊度對生坯質(zhì)量的影響：通過調(diào)控打印參數(shù)中的螺桿擠出速度（f），研究團(tuán)隊發(fā)現(xiàn)較高的絲材重疊率（η）可顯著提高生坯密度，但會略微降低表面質(zhì)量。當(dāng)f=12mm/s 時，生坯密度可達(dá)2.15g/cm3，重疊率為34%，燒結(jié)后樣品密度提升至3.11g/cm3。

2. 脫脂與燒結(jié)過程的優(yōu)化：通過TG-DSC和FTIR分析，確定了脫脂工藝可完全去除聚合物粘結(jié)劑而不破壞結(jié)構(gòu)完整性。在燒結(jié)過程中，Y?O?與Al?O?在1400°C先形成YAG（Y?Al?O??），在1800°C以上進(jìn)一步反應(yīng)生成YAM，并分布于SiC顆粒之間的三叉晶界處，有效促進(jìn)致密化。

3. 微觀結(jié)構(gòu)與界面分析：SEM和TEM結(jié)果顯示，YAM均勻填充在SiC顆粒之間，減少了孔隙，提高了材料密度。HRTEM和FFT分析首次明確了YAM與6H-SiC之間存在共格界面，晶格失配率僅為3.9%，表明兩者具有良好的界面結(jié)合。

4. 力學(xué)性能：燒結(jié)樣品表現(xiàn)出優(yōu)異的力學(xué)性能：維氏硬度達(dá)19.35GPa，三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為225MPa。裂紋在壓痕周圍沿晶界曲折擴(kuò)展，表明顯著提高了材料的斷裂韌性。

結(jié)論

本研究成功開發(fā)了一種基于PEP增材制造與一步燒結(jié)法制備高密度SiC陶瓷的新工藝，具有以下突出優(yōu)勢：

基于PEP增材制造的優(yōu)勢

l無需后處理：通過原位合成YAM實(shí)現(xiàn)致密化，避免了傳統(tǒng)后處理工藝帶來的殘留硅問題；

l高密度與優(yōu)異力學(xué)性能：密度達(dá)3.11g/cm3，硬度與彎曲強(qiáng)度均達(dá)到工程應(yīng)用要求；

l 晶體學(xué)界面關(guān)系明確：首次揭示YAM與SiC之間的共格界面關(guān)系，為材料設(shè)計提供理論基礎(chǔ)；

l工藝簡單、成本低：PEP技術(shù)設(shè)備要求低，適用于復(fù)雜結(jié)構(gòu)件的快速成形。

該技術(shù)為高性能SiC陶瓷在高溫結(jié)構(gòu)件、光學(xué)平臺、電子封裝等領(lǐng)域的應(yīng)用提供了新的制造策略，具有重要的科學(xué)與工程意義。